如何进行减压蒸馏以提纯有机化合物？

如何减压蒸馏提纯有机化合物

减压蒸馏，又称为真空蒸馏，是一种重要的分离和提纯有机化合物的方法。该方法尤其适用于那些在常压蒸馏时沸点较高或在加热过程中易分解、氧化或聚合的化合物。通过降低系统内的压力，可以显著降低液体的沸点，从而避免上述不利现象的发生。

一、基本原理

液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随着外界压力的变化而变化。当外界压力降低时，液体的沸点也会随之降低。例如，许多有机化合物在压力降低到1.3\~2.0kPa（10\~15mmHg）时，其沸点可以比常压下的沸点降低80\~100℃。这一特性使得减压蒸馏成为提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物的有效手段。

二、实验装置

减压蒸馏的实验装置主要由三部分组成：蒸馏装置、抽气减压装置以及保护和测压装置。

1. 蒸馏装置：包括圆底烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接引管（多尾真空承接管）及接收瓶。

圆底烧瓶用于盛放待蒸馏的液体，其容量应不超过烧瓶容积的一半。

克氏蒸馏头具有侧口和直口，侧口用于插入温度计，直口用于插入毛细管。

温度计用于监测蒸馏过程中的温度。

直形冷凝管用于将蒸汽冷凝回液态。

真空接引管和接收瓶用于收集和接收蒸馏出的液体。

2. 抽气减压装置：实验室中常用的减压泵有水泵和油泵。

水泵能达到的最低压力理论上相当于当时水温下的蒸气压力，适用于不需要很低压力的实验。

油泵则能将系统压力降到更低的水平，适用于需要高真空度的实验。但需要注意的是，油泵对工作条件要求较高，不能使有机物蒸汽、水、酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低其抽真空性能或腐蚀损坏油泵。

3. 保护和测压装置：包括安全瓶、冷却阱、吸收塔和压力计。

安全瓶用于防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接收瓶中造成产品污染，同时也可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

冷却阱用于冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。

吸收塔中装有硅胶（或无水氯化钙）、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡等，分别用于吸收水分、酸性气体和烃类气体。

压力计用于指示减压蒸馏系统内部的压力。

三、实验操作

1. 安装仪器装置：

按照顺序将仪器装置安装好，确保所有接头紧密，不能漏气。

特别注意使用圆形厚壁仪器，避免使用有裂缝或薄壁仪器，以防减压时发生炸裂等事故。

2. 检查装置的气密性：

关闭安全瓶上的旋塞，拧紧蒸馏头上毛细管的螺旋夹子。

用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可能是因为漏气，需要检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密。

3. 减压蒸馏：

旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵开始抽气。

逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小。如果压力过低，小心旋转活塞，使系统达到所要求的压力。

调节毛细管上螺旋夹，使液体中有连续平稳的小气泡产生。这些小气泡起到搅拌和汽化中心的作用，防止液体暴沸。

当达到所要求压力且压力稳定后，通入冷却水，开始加热。热浴的温度一般比液体的沸点高出20\~30℃，以维持每秒钟馏出1\~2滴的速度。

在整个蒸馏过程中要经常注意蒸馏情况和记录沸点。

4. 结束实验：

蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴。

慢慢旋开毛细管螺旋夹和安全瓶上的活塞，平衡内外压力。注意切勿快速打开，以防发生危险。

关闭真空泵，停止通冷却水。

最后拆卸仪器，收拾干净实验桌。

四、注意事项

1. 正式蒸馏前检查装置气密性：

气密性是保证真空度能达标的关键。如果装置漏气，将无法达到所需的真空度，从而影响蒸馏效果。

2. 蒸馏过程要缓慢进行：

控制好恒定的蒸馏速度（每